Les 31 élèves
de la classe Sciences et Patrimoine du Lycée Bonaparte se sont rendus le mardi
15 janvier à l’ESIREM à Dijon (Ecole supérieure d’ingénieurs en
matériaux/développement durable et informatique et électronique) .
L’objectif de cette sortie était d’analyser les pigments
et colorants synthétisés en MPS
(Méthodes et pratiques scientifiques) notamment le
bleu de Prusse et l’indigo ;
Accueillis et encadrés par Mrs Couvercelle, Dachicourt
et Mme Leonard, les élèves ont pu mettre en œuvre différentes techniques d’analyse
utilisées dans le domaine de l’art.
I.Spectrocopie
IRTF
La
spectroscopie infrarouge (IR) permet d’identifier certains colorants ou
pigments. Même si comme d’autres analyses physico-chimiques dites destructives,
elle nécessite des prélèvements de matière, cette technique présente un grand
avantage, car la quantité de l’échantillon qui doit-être prélever est
extrêmement faible : les micro-prélèvements se pratiquent à l’aide d’une
aiguille dans des endroits discrets. En spectroscopie infrarouge, les
radiations qui traversent l’échantillon à analyser appartiennent au domaine de
l’infrarouge. Quand une lumière IR traverse un échantillon (solide, liquide ou
gazeux), certaines liaisons absorbent de l’énergie pour vibrer. Il apparait
alors des pics d’absorption caractéristiques de la liaison qui vibre.
·
Un spectre Infrarouge fait apparaitre en
abscisse le nombre d’onde s (cm-1) :
s = 1/ lambda
|
avec l en cm
|
|
 ·
Un spectre Infrarouge fait
apparaître en ordonnée la transmittance
(exprimée en %) T =I/I0
Une
transmittance, de 100% signifie qu’il n’y a pas d’absorption ; de ce
fait les bandes d’absorption d’un spectre IR pointent vers le bas.
|
|
Les spectres IR réalisés
ont mis en évidence des liaisons CN pour le bleu de Prusse et N-H et C=O pour l’indigo.
II. Spectroscopie UV visible :
L’échantillon à analyser est traversé par un
rayonnement lumineux de longueur d’onde allant de 200-800 nm.
Deux lampes sont nécessaires pour cela :
-une au deutérium pour émettre dans l’UV
-un filament de tungstène pour émettre dans le
visible.
Les photons
issus du rayonnement transfèrent aux composés analysés une énergie qui excite
les molécules, atomes ou ions traversés. Ainsi une partie du rayonnement
incident est absorbé. L’étude du rayonnement après passage à travers la
substance analysée permet d’obtenir des informations sur sa nature et notamment
sur sa couleur.
Lorsque la solution est placée dans un spectroscope,
elle reçoit un rayonnement d’intensité I0. L’intensité (I) du
rayonnement issu de la cuve est donc inférieure à l’intensité du rayonnement
initial (I0) car une partie est absorbée
Schéma de principe de lecture d’un échantillon en
spectroscopie UV-visible.
A partir de ces intensités on définit l’absorbance A : A = log(I0/I)
Un
spectre UV-visible comporte toujours une longueur d’onde (λmax)
pour laquelle l’absorbance est maximale (Amax)
λmax est
une grandeur caractéristique du composé analysé. Elle peut donc permettre
d’identifier l’espèce chimique en solution. Cependant des molécules proches
peuvent avoir des λmax très similaires.
Pour
L’indigo, on trouve λmax = 717 nm donc d’après
le cercle chromatique, il s’agit bien d’un composé bleu.
Pour
le bleu de Prusse λmax = 684 nm, donc d’après le cercle chromatique,
il s’agit bien d’un composé bleu/vert.
III.
Colorimétrie Lab
Avec la technique La*b* une couleur est repérée par trois valeurs :
·
L, la luminance,
exprimée en pourcentage (0 pour le noir à 100 pour le blanc)
·
a et b deux
gammes de couleur allant respectivement du vert au rouge et du bleu au jaune
avec des valeurs allant de -120 à +120.
*Pour l’indigo :
L = 72
a=0
b= -17 ( bleu)
*Pour le bleu de Prusse
L=65
A =-4 ( vert)
B= -21 (bleu)
Cela confirme qu’il y a
du vert dans le bleu de Prusse.
IV.MEB (
microscope électronique à balayage)
Un faisceau d'électrons
(produit par un canon à électrons) est projeté et se déplace sur l'échantillon
à analyser qui est rendu conducteur par une fine couche d’or vaporisée.
Les électrons sont
accélérés par un champ électrique. Une pompe fait le vide ;
Le balayage est assuré
par un champ magnétique.
Trois types de particules sont
alors émises;
*L'interaction entre la
sonde et l'échantillon génère des électrons appelés « secondaires » (
électrons absorbés puis réémis).
La détection de ces
électrons fournit une information sur la topographie de l’échantillon sur une
profondeur de 10 nm. L’analyse de ces électrons permet d’obtenir une image
caractéristique de la surface.
* Electrons rétrodiffusés:
Un électron primaire du faisceau incident entre en collision avec
l'échantillon. Il ressort sans perte d’énergie, Il a subi une interaction
coulombienne avec les atomes "diffuseurs". L'image obtenue est donc
fonction de la composition chimique de l'échantillon.
*Des photons X qui sont
détectés par un capteur spécial.
Le MEB permet de grossir,
d’observer la surface d’une substance en 3D , de reconnaître les éléments qui la
composent et d’en déterminer sa pureté.
Le
Microscope Electronique à Balayage produit des images tridimensionnelles de la
surface des échantillons avec une résolution pouvant atteindre quelques nm .
d
Pour le bleu de Prusse :
on voit des angles très marqués et la présence des éléments Fe,N, K et S qui
sont des impuretés.
Pour l’indigo : les
cristaux ressemblent à des aiguilles et il y a présence de C,N, Na ( impureté
apportée par la soude qui a permis de synthétiser l’indigo).
En conclusion
Ces différentes techniques
utilisées ont montré que les élèves ont bien synthétisé le bleu de Prusse et l’indigo
mais ces deux espèces présentaient des impuretés.
Ce
voyage et ces différentes mesures ont été financées par l’académie de Dijon (ateliers
scientifiques CSTI).
Mme
Thibaudet accompagnée de Mme Bridant et Mme Prochasson remercie vivement l’ESIREM
pour son accueil, le professionnalisme, la pédagogie de ses enseignants et la
mise à disposition de machines fort onéreuses !
Cette
sortie a constitué certainement une expérience unique pour ces 31 élèves très chanceux !
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